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杜馬斯定氮法測定復混肥料中總氮含量

海能儀器

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方法原理實驗采用杜馬斯燃燒法使肥料在高純氧氣中燃燒釋放出氮,參照《SN-T 3097-2012 肥料中總氮含量的測定 燃燒分析法》方法,使用杜馬斯分析儀定量測定。

儀器與設備海能D100杜馬斯分析儀;電子分析天平;試樣篩:孔徑0.5 mm;錫箔紙;壓片工裝;研缽

試劑與材料—氧氣:純度 > 99.999 %
—二氧化碳氣:純度 > 99.999 %
—L-天冬氨酸標準品:純度 > 99 %
市購固體復混肥料樣品

樣品制備固體肥料經研缽研磨后過試樣篩,備用。準確稱取制備好的試樣200 mg -250 mg(精確至0.00001 g)置于錫箔紙中,使用壓片工裝壓片制成錫箔藥片后置于樣品盒內待測。

方法設置(1)溫度/載氣流量設置:依次點擊設置—設定—系統參數—溫度/載氣流量設置

燃燒管溫度 960℃
二級燃燒管溫度 900℃
還原管溫度 800℃
CO2設定值 30%

(2)氧氣設置:依次點擊設置——設定——系統參數——氧氣參數

氧氣延時 25s
最大通氧時間 300s

(3)實驗方法設置:依次點擊設置—設定—實驗方法—新建方法

方法名稱 復混肥料中總氮的測定
通氧時間 200s
氧氣流量 130ml/min
斷氧閾值 10%
自動歸零 60s
峰值預期 280s
積分重啟延遲 60s
蛋白質換算系數 不填寫

備注錫箔藥片放入自動進樣器時,壓緊面朝上放置,防止工裝操作錫紙露邊角造成的進樣器機械故障。

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